采用電子回旋共振(ECR)等離子體刻蝕與機(jī)械拋光相結(jié)合的方法拋光化學(xué)氣相沉積(CVD)金剛石，運(yùn)用掃描電鏡、Raman光譜觀察、分析了刻蝕與拋光后金剛石的表面形貌和質(zhì)量變化，并與單純的機(jī)械拋光相比較，研究了等離子體刻蝕對(duì)后續(xù)機(jī)械拋光的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：金剛石經(jīng)ECR等離子體刻蝕后非晶碳含量有一定程度降低，刻蝕過(guò)程在金剛石晶面形成的疏松表面有利于機(jī)械拋光，金剛石表面平均粗糙度更加快速降低。對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明等離子體刻蝕對(duì)機(jī)械拋光前期的拋光效率的增強(qiáng)效果更為明顯，在ECR等離子體刻蝕后的金剛石樣品經(jīng)10min機(jī)械拋光后粗糙度從7.284下降到1.054μm，而直接機(jī)械拋光30min時(shí)金剛石的表面粗糙度為1.133μm，在機(jī)械拋光的初始階段，等離子體刻蝕后的機(jī)械拋光效率是單純機(jī)械拋光效率的3倍。最終，經(jīng)過(guò)三次重復(fù)刻蝕后機(jī)械拋光，金剛石表面粗糙度降為0.045μm。

　　金剛石集優(yōu)異物理和化學(xué)性能于一身，是現(xiàn)今許多專家公認(rèn)的21世紀(jì)最具潛力的工程材料，具有遠(yuǎn)大的發(fā)展應(yīng)用前景和巨大的市場(chǎng)價(jià)值。自1962年Eversole運(yùn)用化學(xué)氣相沉積(CVD)方法人工合成金剛石后，各種制造金剛石的CVD方法相繼出現(xiàn)，主要包括熱絲CVD(HFCVD)法、微波(MPCVD)法和直流等離子體炬CVD(DC Plasma-jet CVD)法等�，F(xiàn)今，運(yùn)用這些方法人工合成的金剛石表面粗糙度一般達(dá)到幾十個(gè)微米，而熱學(xué)、光學(xué)、微電子等工業(yè)應(yīng)用要求金剛石表面粗糙度達(dá)到幾十納米甚至更高。因此對(duì)金剛石后續(xù)的表面拋光處理是十分必要的。

　　如今對(duì)金剛石拋光處理方法主要包括機(jī)械拋光、激光拋光、熱化學(xué)拋光、化學(xué)輔助機(jī)械拋光、離子反應(yīng)刻蝕等。機(jī)械拋光成本較低，但其拋光效率低下。激光拋光雖然拋光效率較高，能快速降低金剛石表面粗糙度，但對(duì)金剛石會(huì)造成較大的損傷。熱化學(xué)拋光和化學(xué)輔助機(jī)械拋光成本較低，但化學(xué)劑的殘留對(duì)金剛石表面造成污染較為嚴(yán)重。ECR等離子體刻蝕屬于離子反應(yīng)刻蝕，在實(shí)驗(yàn)室前期工作中發(fā)明了一種采用ECR等離子體拋光大面積CVD金剛石的方法，它具有對(duì)金剛石表面污染小且拋光效率較高的優(yōu)點(diǎn)，但一般需要幾小時(shí)至十幾小時(shí)的拋光時(shí)間，提高了拋光成本。由這些可以看出，單一的拋光方法都存在一定的缺陷。因此，在考慮拋光成本、拋光效率和金剛石完整性的前提下，真空技術(shù)網(wǎng)(http://m.mp99x.cn/)提出了ECR等離子體與機(jī)械拋光相組合的拋光方法。本文采用ECR等離子體刻蝕與機(jī)械拋光相結(jié)合的方法拋光CVD金剛石，并與單純的機(jī)械拋光CVD金剛石相比較，發(fā)現(xiàn)在機(jī)械拋光中增加ECR等離子體刻蝕能明顯增強(qiáng)機(jī)械拋光效率，特別是在機(jī)械拋光前期，組合拋光效率是機(jī)械拋光效率的3倍。

　　1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、樣品的制備

　　制備樣品裝置為實(shí)驗(yàn)室自制的壓縮波導(dǎo)諧振腔結(jié)構(gòu)的微波等離子體裝置。工作氣體為甲烷和氫氣，在鉬基底上沉積制備得到多晶金剛石膜樣品。以下為具體工藝參數(shù)：甲烷和氫氣流量分別為2和200mL/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))，工作氣壓為18kPa，微波功率為800W，基片臺(tái)溫度為1000℃，沉積140h后得到了膜厚為988μm，直徑為22mm 的金剛石膜，且表面厚度與形貌都較均勻。其表面形貌如圖1所示。使用粗糙度儀對(duì)金剛石膜進(jìn)行了檢測(cè)，其表面起始平均粗糙度Ra為7.284μm。使用HQ-103激光精密切割機(jī)對(duì)金剛石膜切割，得到一系列3mm×3mm大小的金剛石膜。

　　1.2、拋光系統(tǒng)及方法

　　CVD金剛石膜刻蝕是在自主設(shè)計(jì)的ECR等離子體系統(tǒng)中進(jìn)行的。圖2為所用磁場(chǎng)位形，采用收斂磁場(chǎng)位形有利于將等離子體束縛在腔體內(nèi)，從而提高腔內(nèi)等離子體密度。工作氣體為氧氣，同時(shí)運(yùn)用磁電加熱方式使得等離子體離子溫度達(dá)到十幾個(gè)電子伏特，高于一般的ECR等離子體，增強(qiáng)刻蝕效果。機(jī)械拋光采用UNIPOL-802型機(jī)械拋光機(jī)。樣品1采用單純的機(jī)械拋光;樣品2采用ECR等離子體刻蝕1h后機(jī)械拋光30min這個(gè)工藝流程，繼而多次重復(fù)這個(gè)工藝流程得到拋光結(jié)果。運(yùn)用TR200粗糙度儀測(cè)量了拋光過(guò)程中CVD金剛石表面平均粗糙度Ra的變化情況。在機(jī)械拋光過(guò)程中，拋光載荷、拋光盤、拋光轉(zhuǎn)速均保持不變。

圖1　金剛石膜樣品表面形貌

圖2　磁場(chǎng)位形

　　3、結(jié)論

　　本文研究了經(jīng)過(guò)ECR 等離子體刻蝕后CVD金剛石的機(jī)械拋光情況，并與未被刻蝕的CVD金剛石機(jī)械拋光相比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)ECR等離子體刻蝕能較明顯地提高機(jī)械拋光效率。這一結(jié)果也更為明顯的表現(xiàn)在機(jī)械拋光初始階段。其原因在于刻蝕除去金剛石片中一部分非金剛石相的同時(shí)還產(chǎn)生了一個(gè)缺陷層，使得表面頂端區(qū)域變得疏松。拋光起始階段缺陷層區(qū)域被很快除去，產(chǎn)生了更高的拋光效率，而后的拋光效率開(kāi)始與純機(jī)械拋光接近。因此，ECR等離子體刻蝕在拋光前期可以大幅提高CVD金剛石機(jī)械拋光效率。最終，經(jīng)過(guò)三次重復(fù)刻蝕后機(jī)械拋光，金剛石表面粗糙度下降至0.045μm。