TiO2在e型電子槍蒸鍍時(shí)掃描模式的研究
本文主要是對(duì)TiO2在e 型電子槍蒸鍍時(shí)的掃描模式設(shè)定進(jìn)行了研究,以此來(lái)調(diào)整TIO2在真空鍍膜時(shí)的特性,保證TiO2在形膜過(guò)程中獲得相對(duì)穩(wěn)定的良好狀態(tài)。
TiO2靶材作為一種重要的功能薄膜材料,由于其獨(dú)特的光催化性和超親水性,可用于光催化降解有機(jī)物、抗菌防污、除霧、自清潔等。又由于其獨(dú)特的光學(xué)、電導(dǎo)等性質(zhì)和優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性,能夠抵抗一般介質(zhì)的電化學(xué)腐蝕,已被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、傳感器等領(lǐng)域。因此,TiO2 靶材的用于光學(xué)薄膜的制備一直深受科研人員的關(guān)注。本文主要對(duì)TiO2在e型電子槍蒸鍍時(shí)的掃描模式的設(shè)定進(jìn)行了研究。
1、設(shè)備簡(jiǎn)介
在實(shí)驗(yàn)中采用的是韓國(guó)因泰克I350大型真空鍍膜機(jī)可以蒸鍍多種金屬靶材。其真空室左右兩端各配有兩個(gè)10kW e 型電子槍蒸發(fā)源,可蒸鍍各種金屬氧化物和非金屬氧化物。兩個(gè)e 型電子槍蒸發(fā)源分別配有兩個(gè)不用型號(hào)坩堝,其中一個(gè)為475cc 單穴帶有槽形坩堝,可自動(dòng)旋轉(zhuǎn)進(jìn)行連續(xù)運(yùn)動(dòng)和倒轉(zhuǎn),沒配有自封閉式蓋板;另一個(gè)為40cc 六穴坩堝,同樣可自動(dòng)旋轉(zhuǎn)進(jìn)行連續(xù)運(yùn)動(dòng)和倒轉(zhuǎn),配有自封閉式蓋板。
2、e型電子槍的工作原理
e型電子槍由直線狀螺旋鎢陰極,柵極和陽(yáng)極組成。真空技術(shù)網(wǎng)(http://m.mp99x.cn/)認(rèn)為可以利用利用磁場(chǎng)對(duì)電子的偏轉(zhuǎn)作用,使燈絲發(fā)射的電子束在電場(chǎng)和磁場(chǎng)的雙重作用下,從電子束發(fā)生器偏轉(zhuǎn)后打到坩堝中,將坩堝中的靶材加熱,產(chǎn)生蒸汽流,鍍制到基片上。因?yàn)殡娮邮l(fā)生器不處在蒸發(fā)空間,其電極,襯底和待蒸發(fā)靶材之間的相互污染大為減小,同時(shí)也可使氣體放電的可能性降低。
3、TiO2在e型電子槍掃描模式的設(shè)定
3.1、單點(diǎn)掃描模式
TiO2靶材在如圖1 所示單點(diǎn)掃描模式下1號(hào)位置,由于是單點(diǎn)掃描模式,在預(yù)熔的時(shí)候能量過(guò)于集中,會(huì)把坩堝的的靶材轟擊四濺,飛濺的靶材會(huì)掉落在坩堝的邊緣,當(dāng)此號(hào)坩堝的蒸鍍完成,需要轉(zhuǎn)換坩堝時(shí),掉落的靶材會(huì)卡住坩堝,使坩堝無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng);蛘邥(huì)造成坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)滯后,于設(shè)定的位置有錯(cuò)位等現(xiàn)象出現(xiàn)。如果把e型電子槍的功率降低,自動(dòng)預(yù)熔時(shí)靶材四濺的現(xiàn)象有所緩解,但是在蒸鍍的過(guò)程中,整個(gè)小坩堝表面的靶材不能完全熔解,導(dǎo)致蒸鍍零件表面有黑色的斑點(diǎn)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,由于TiO2 的靶材特性不適合這種掃描模式。
圖1 單點(diǎn)掃描模式 圖2 單列掃描模式
3.2、單列掃描模式
TiO2靶材在如圖2 所示單列掃描模式下,e型電子槍的光斑軌跡不在是單點(diǎn)掃描,而是進(jìn)行單列掃描,光斑軌跡路徑是:1→2→3→4→5→6→7→1。此光斑軌跡非閉合循環(huán)曲線,所以可能會(huì)有少量飛濺的現(xiàn)象出現(xiàn)。單列掃描模式最上端和最下端都分別有一個(gè)掃描單元的預(yù)留量,防止靶材在蒸鍍過(guò)程中,靶材蒸鍍過(guò)多,使坩堝被e型電子槍光斑所掃描,引起坩堝邊緣被蒸鍍的錯(cuò)誤出現(xiàn)通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,此種掃描模式和單點(diǎn)掃描模式出現(xiàn)相同的現(xiàn)象,雖然靶材飛濺的現(xiàn)象有所緩解,但不能徹底的根除,不適合大規(guī)模的集約化的生產(chǎn)。所以單列掃描模式也不適用TiO2這種高熔點(diǎn)金屬靶材上。
3.3、方形掃描模式
TiO2靶材在如圖3 所示矩形掃描模式下,e型電子槍的光斑軌跡不再是單列掃描,而是進(jìn)行方形循環(huán)掃描,光斑軌跡路徑是:1→2→3→4→5→6→7→8→1。此種掃描模式由于是閉合循環(huán)掃描,所以不會(huì)出現(xiàn)飛濺的現(xiàn)象。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,此種掃描模式和單點(diǎn)掃描模式、單列掃描模式比較,靶材飛濺的現(xiàn)象基本上消除,但光斑掃描路徑范圍過(guò)小,在自動(dòng)預(yù)熔的過(guò)程中,坩堝邊緣地方出現(xiàn)未溶解的現(xiàn)象,影響最后的成膜質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)人員曾經(jīng)做過(guò)實(shí)驗(yàn),在自動(dòng)預(yù)熔之前,更改工藝流程,加上一個(gè)手動(dòng)預(yù)熔的工序,但是效果并不明顯,在實(shí)際的光學(xué)鍍膜中,還會(huì)出現(xiàn)TiO2邊緣并未熔解,或者邊緣熔解滯后等現(xiàn)象的出現(xiàn)。所以方形掃描模式也不能使用在TiO2 這種高熔點(diǎn)金屬靶材上。
圖3 方形掃描模式 圖4 矩形掃描模式
3.4、矩形掃描模式
TiO2靶材在如圖4 所示矩形掃描模式下,e型電子槍的光斑軌跡不再是方形掃描,而是進(jìn)行矩形循環(huán)掃描,光斑軌跡路徑是:1→2→3→4→5→6→7→8→9→10→11→12→13→14→15→16→1。此種掃描模式也屬于閉合循環(huán)掃描,同樣不會(huì)出現(xiàn)飛濺的現(xiàn)象。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,此種掃描模式和單點(diǎn)掃描模式、單列掃描模式比較,靶材飛濺的現(xiàn)象基本上消除,但光斑掃描路徑過(guò)窄,在自動(dòng)預(yù)熔的過(guò)程中,坩堝邊緣個(gè)別地方可能會(huì)出現(xiàn)未溶解的現(xiàn)象。最終可能會(huì)的成膜質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)人員在做此類TiO2 的掃描模式編輯時(shí)一共進(jìn)行了20多次的實(shí)驗(yàn),其中出現(xiàn)過(guò)3 次坩堝邊緣未熔解的現(xiàn)象,經(jīng)檢驗(yàn)發(fā)覺試玻片的光學(xué)薄膜上,有少量的黑斑出現(xiàn)。而TiO2邊緣熔解的光學(xué)薄膜上未出現(xiàn)此類的黑斑。所以矩形掃描模式也不推薦使用在TiO2 這種高熔點(diǎn)金屬靶材上。
3.5、多邊形掃描模式
TiO2靶材在如圖5 所示多邊形掃描模式下,e 型電子槍的光斑軌跡不再是矩形掃描,而是進(jìn)行多邊形循環(huán)掃描,光斑軌跡路徑是:1→2→3→4→5→6→7→8→9→10→11→12→13→14→15→16→1。此種掃描模式由于是閉合循環(huán)掃描,所以不會(huì)出現(xiàn)飛濺的現(xiàn)象。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,此種掃描模式和單點(diǎn)掃描模式、單列掃描模式比較,靶材飛濺的現(xiàn)象基本上消除,而且光斑掃描路徑范圍適中,在自動(dòng)預(yù)熔的過(guò)程中,坩堝邊緣沒有出現(xiàn)未溶解的現(xiàn)象,而且在遮擋板打開前,靶材處于充分熔解的狀態(tài)。由于本實(shí)驗(yàn)每次蒸鍍所加的TiO2為小顆粒狀靶材,所以為了更好的熔解靶材,應(yīng)該在自動(dòng)預(yù)熔的前面加上手動(dòng)預(yù)熔的工序,這樣可以獲得更好的成膜質(zhì)量。所以多邊形掃描模式適用于TiO2這類高熔點(diǎn)的金屬靶材上。
圖5 多邊形掃描模式
e型電子槍控制系統(tǒng)還可以控制單點(diǎn)的延遲時(shí)間來(lái)減少掃描的頻率,以便某一個(gè)點(diǎn)位置,獲得能量相對(duì)均勻的光斑。但是單點(diǎn)的延遲時(shí)間不能太長(zhǎng),以防止預(yù)熔靶材能量過(guò)于集中,引起靶材四濺的現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)人員根據(jù)圖5 多邊形掃描模式,對(duì)延遲時(shí)間和掃描頻率進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),如表1所示。
表1 延遲時(shí)間設(shè)定
4、結(jié)論
通過(guò)多次對(duì)TiO2掃描模式的設(shè)定,最終找出多邊形掃描模式最適用于TiO2這種高熔點(diǎn)的金屬靶材。真空技術(shù)網(wǎng)(http://m.mp99x.cn/)認(rèn)為通過(guò)此種掃描模式,可以使e 型電子槍蒸鍍TiO2靶材時(shí),得到理想的成膜曲線,從而解決蒸鍍TiO2時(shí),靶材四濺卡死坩堝以及由于TiO2蒸鍍過(guò)快,而使形成膜層后TiO2的中心波長(zhǎng)偏移的情況。